科研仪器非标超高真空系统的烘烤除气

  在真空系统中，“烘烤”术语是指真空系统运行中，将真空系统或系统中某一部件加热升温烘烤一段时间，烘烤阶段中系统内材料解析的气体用真空泵抽除，结束烘烤后再降到室温，从而缩短抽气时间，加快到达规定的真空度。此外科研仪器非标高温烘烤还可以清楚部件表面油脂等的污染物。

    无论是金属还是玻璃系统，不对系统内材料进行除气，室温要获得10^-6Pa以上的超高真空，需要几天甚至数周连续不断的抽气才能达到。为缩短获得超高真空运转时间，最简单有效的方法就是对容器进行“烘烤”除气，此外还可以采用离子轰击除气、光除气、辐射除气等手段，降低材料的出气率。粒子轰击除气多用于真空规管、小型真空容器或工件的除气，系统中的测量规管在测量前也应该进行离子轰击除气，用以减少规管出气引起的测量误差。而光除气、辐射除气不仅效果差，还受到各种条件的限制，除一些特殊装置外，很少使用。

    除了真空室需要高温烘烤外，常用的超高真空泵，例如分子泵、溅射离子泵、钛升华泵、低温泵等在允许的情况下也应对泵体进行烘烤。超高真空计烘烤后可使测量更精准，否则，规管内材料的出气会对测量产生大的误差。在表面研究及其某些生产工艺中，要求对试件及支架进行彻底烘烤用以获得“清洁新鲜”基体表面。

    烘烤温度通常根据被烘烤材料所允许的高温度、系统的极限压力等因素确定。电子管、灯泡以及各类静态系统在封离之前，必须进行彻底烘烤，烘烤温度一般不低于管子正常工作时的高温度。动态金属超高系统烘烤范围为150～450℃（高烘烤温度约800℃），科研仪器非标可根据系统用材允许的高烘烤温度选用。采用150℃较低的烘烤温度时，需要适当延长烘烤时间来弥补烘烤温度的不足。烘烤应当在10^-3～10^-4Pa压力下进行，烘烤开始出气的主要成分是水，最后的气体成分是氢，实际情况可能要复杂得多，除材料的出气外，大气的渗漏是不可忽略的重要因素，反复烘烤后金属密封垫圈表面的污染物以及温度交变可能会加重金属密封的凸凹不平面，会出现很多细小的泄漏点。如果容器连接有薄壁波纹管，在高温烘烤期间氦气的泄漏也会影响超高真空系统的残气成分。

    位于泵进气口处位能烘烤的部位是影响获得超高真空的重要因素，系统不能烘烤的部位的面积与采用的真空泵类型有关，离子泵和分子筛泵可以整体烘烤，涡轮分子泵和制冷机低温泵能够局部烘烤100℃，扩散泵则完全不能烘烤。下图为金属真空系统300℃不均匀烘烤曲线。烘烤曲线表明开始加热后系统压力随着加热温度的上升急剧增加，到达高烘烤温度时压力也达到了大值，随后维持烘烤温度不变期间，压力随抽气时间缓慢下降，停止加热后压力则迅速下降，其拐点出现在室温下，此后是常温下系统压力随抽气时间下降的曲线。

    超高真空系统进行烘烤除气时，烘烤温度的均匀性比烘烤温度的高低更为重要，复杂的金属系统要做到各部分烘烤温度均匀并不是一个容易的事情，个部分材料的质量大小不同，各种材料的热容、热导率的方向性差异以及距离热体的远近等，都会影响加热的均匀性。所以要获得较均匀的烘烤温度，通常用烘烤炉将将整个真空容器罩住，比缠绕加热丝的方法好，特别是大质量的金属法兰，难以靠热传导同步加热，只有靠热辐射缓慢升温，而辐射热是加热体温度4次方函数关系，所以尽量采用较高的加热温度和充分长的加热时间是十分必要的。尽管如此，要达到系统的均匀升温，对大型超高真空系统的厚法兰还应当采用辅助加热片进行加热，辅助加热片的功率可根据材料的热容量进行计算，要获得上佳的效果，应通过试验确定。

    超高真空系统大小及内部结构千差万别，很难用统一的烘烤程序满足各种不同用户的要求。用户首次进行超高真空系统运转调试时，应专门对系统的烘烤程序进行实验，科研仪器非标包括不同的烘烤温度、烘烤时间、升温速率、降温速率、各部分温度以及各阶段的真空度等参数，指定合理的烘烤工艺参数。这里需要指出的是系统加热烘烤期间，应控制升温速率避免容器内压力过高，以至于超过真空泵较高工作压力，破坏泵的正常抽气功能。

    超高真空系统的密封材料是影响烘烤参数的重要因素，必须引起特别注意。金属密封出气速率低，可允许较高的烘烤温度，但不同热膨胀系数的差异在冷却到室温时可能造成冷漏，对于一次性使用的密封圈，每次暴露大气需要重新更换，可重复使用的金属密封，由于刀口错位或密封压力不当也容易引起漏气。橡胶密封垫圈更换方便，但出气率大，不允许高温烘烤，即使采用氟橡胶，仍需要维持胶圈在合理的温度范围内进行烘烤。为了用橡胶密封圈获得10-6Pa或更低的压力，需采用密封材料暴露在真空部位面积小并焊有水冷管和氟利昂制冷管的氟橡胶密封超高真空法兰，或者采用带有氟利昂制冷管和双道氟橡胶圈的超高真空密封法兰，结束烘烤等到法兰冷却到室温后通氟利昂冷却，使法兰降到-20～-30℃，同时对双道密封圈中间抽真空，可降低密封圈的漏气及放气速率。